海绵金作为黄金提炼的中间产物,因其多孔隙结构形似海绵而得名。将海绵金提纯至99.99%以上的纯金标准,需经过化学溶解、杂质分离、高温精炼等科学步骤。本文结合工业实践与实验室操作规范,为您详细解读这一精密工艺。
一、核心流程:五步实现黄金提纯
王水溶解:打开黄金分子键
原理:将海绵金浸入由浓硝酸与浓盐酸按1:3比例混合的王水中,黄金与氯离子形成可溶性的四氯金酸(HAuCl₄)。
操作要点:
溶解温度控制在85-90℃,加速反应同时防止酸液过度挥发。
持续搅拌确保金颗粒完全接触酸液,溶解时间约2-4小时。
残留未溶物需二次处理,避免金损失。
过滤净化:物理除杂关键
设备:采用钛合金滤芯的真空过滤装置,可耐受强酸腐蚀。
步骤:
首次过滤:去除砂石、氧化物等不溶杂质。
二次洗涤:用去离子水冲洗滤渣,回收残留金溶液。
酸度检测:滤液pH值需保持<1,防止金水解沉淀。
还原反应:化学沉淀黄金
还原剂选择:
无水亚硫酸氢钠(NaHSO₃):常温下缓慢还原,适合实验室操作。
草酸(H₂C₂O₄):高温下快速反应,工业生产首选。
现象观察:溶液由橙红色逐渐变为紫黑色絮状物,即海绵金雏形。
酸洗提纯:去除贱金属杂质
硝酸处理:将海绵金浸入10%稀硝酸,沸腾状态下保持30分钟,溶解银、铜等杂质。
双氧水强化:添加3%双氧水(H₂O₂),氧化残留有机物,提升纯度至99.9%。
高温精炼:终极纯度保障
设备要求:
中频感应炉:精准控温至1450℃,避免金挥发。
石墨坩埚:耐高温且不与金反应。
工艺控制:
熔炼阶段:加入0.5%硼砂(Na₂B₄O₇)作为助熔剂,降低熔点。
除气处理:真空环境下保持5分钟,去除氢气等夹杂气体。
浇铸成型:液态金注入石墨模具,自然冷却形成标准金锭。
二、设备与材料清单
类别 名称 规格/型号 用途
核心设备 中频感应炉 15kW,温控精度±5℃ 最终熔炼与浇铸
真空过滤系统 钛合金滤芯,孔径0.5μm 固液分离与杂质过滤
磁力搅拌器 转速0-1200rpm 加速王水溶解反应
化学试剂 浓硝酸(HNO₃) 68%,分析纯 配制王水与酸洗
浓盐酸(HCl) 37%,化学纯 配制王水
无水亚硫酸氢钠(NaHSO₃) 99%纯度 还原剂
辅助工具 铂金坩埚 50ml容量 少量样品处理
光谱分析仪 XRF-1800型 纯度检测(精度0.01%)
三、安全规范与应急处理
个人防护:
穿戴防酸碱手套(丁腈橡胶材质)、护目镜及防毒面具。
操作王水时,必须佩戴围裙并在通风橱内进行。
应急措施:
酸液溅皮肤:立即用大量清水冲洗15分钟,涂抹碳酸氢钠溶液。
吸入氯气:迅速转移至通风处,严重者需注射地塞米松。
环保要求:
废液处理:加入尿素(CO(NH₂)₂)中和至pH=7,再通过活性炭吸附重金属。
废气排放:安装碱液喷淋塔,吸收氮氧化物(NOx)等有害气体。
四、提纯效率优化策略
预处理技术:
对含银量>5%的海绵金,采用电解法预脱银,可减少后续硝酸消耗量。
自动化控制:
引入PLC系统监控溶解温度与搅拌速度,使金回收率提升至99.8%。
节能方案:
熔炼余热回收系统,可将能耗降低30%。
五、质量检测标准
化学分析:
依据GB/T 11066《金化学分析方法》,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)检测杂质含量。
物理检测:
密度法:纯金密度19.32g/cm³,误差范围±0.02。
硬度测试:维氏硬度HV≈25,确保延展性符合工业标准。