铱作为一种稀有的铂族金属,因其极高的熔点和化学稳定性,在工业领域应用广泛,但其回收工艺复杂且精密。以下将详细解析铱回收从溶解到提纯的完整流程,为行业实践提供参考。
第一步:原料预处理
回收的铱原料多为含铱废料,如失效的化工催化剂、电极材料等,这些废料常混杂着金属杂质、非金属氧化物等。预处理阶段需通过破碎、筛分和磁选等步骤,去除其中的铁磁性物质和大块杂质,使原料颗粒直径控制在 0.1-0.5 毫米范围内,既便于后续溶解反应,又能减少杂质对工艺的干扰。对于表面附着油污或有机物的废料,还需进行高温灼烧(温度控制在 600-800℃),通过氧化作用去除有机成分,避免其在溶解阶段消耗化学试剂。
第二步:溶解反应
铱的化学惰性极强,常规酸液难以溶解,需采用特殊溶解体系。工业中常用 “王水溶解法” 或 “熔融法”:王水溶解时,将预处理后的原料与浓硝酸、浓盐酸按 1:3 的体积比混合,在 80-100℃下搅拌反应 24-48 小时,铱会转化为可溶性的氯铱酸(H₂IrCl₆);对于高纯度的铱合金废料,熔融法则更高效,将原料与过氧化钠(Na₂O₂)按质量比 1:5 混合,在 700-800℃的马弗炉中熔融 1-2 小时,铱会形成铱酸钠(Na₂IrO₃),冷却后用稀盐酸浸出即可得到含铱溶液。溶解阶段需严格控制反应温度和时间,避免因反应不完全导致铱损失。
第三步:净化除杂
溶解后的溶液中仍含有铂、钯、铑等其他铂族金属及铜、铁等贱金属杂质,需通过净化工艺分离。常用的方法包括溶剂萃取和离子交换:溶剂萃取时,向溶液中加入甲基异丁基酮(MIBK)等萃取剂,通过调节溶液 pH 值(通常控制在 1-2),使铱离子与萃取剂结合进入有机相,而其他杂质留在水相;离子交换法则利用专用树脂(如强碱性阴离子交换树脂)对溶液进行吸附,铱的氯配合物会优先与树脂结合,再用盐酸溶液洗脱即可得到较纯净的铱溶液。净化阶段需多次循环操作,确保杂质含量降至 0.01% 以下。
第四步:沉淀与煅烧
净化后的铱溶液需转化为固体化合物以便进一步提纯。向溶液中加入氯化铵(NH₄Cl),铱会以氯铱酸铵((NH₄)₂IrCl₆)的形式沉淀,反应方程式为 H₂IrCl₆ + 2NH₄Cl → (NH₄)₂IrCl₆↓ + 2HCl。沉淀完成后,通过过滤、洗涤去除表面吸附的杂质,再将沉淀置于马弗炉中,在 800-1000℃下煅烧 3-4 小时,氯铱酸铵会分解为金属铱粉,反应式为 (NH₄)₂IrCl₆ → Ir + 2NH₄Cl↑ + 2Cl₂↑。煅烧时需通入惰性气体保护,防止铱粉氧化。
第五步:精炼提纯
煅烧得到的铱粉纯度约为 95%-98%,需通过精炼进一步提升纯度。常用的精炼方法为电子束熔炼,将铱粉压制成电极,在高真空(10⁻⁴Pa 以上)环境中通过电子束加热至 2400-2600℃,利用铱与杂质的熔点差异(铱熔点为 2410℃),使低熔点杂质蒸发去除,最终得到纯度 99.95% 以上的海绵铱。对于超高纯度要求(99.99% 以上)的场景,还可采用区熔法进行二次提纯,通过移动熔区将残余杂质推向一端,实现深度净化。
铱回收工艺流程的每一步都需精准控制参数,从预处理的原料筛选到最终的精炼提纯,环环相扣决定着回收效率和产品质量。掌握这一完整流程,不仅能实现铱资源的高效循环,还能为贵金属回收企业降低成本、提升竞争力提供技术支撑。